硅溶胶用于水性双组分无机涂料
研究背景
相比传统有机涂料，水性无机涂料更符合绿色经济的发展理念，其中以研究硅溶胶为基料的涂料最多。SiO2 具有较高活性，易于粘接涂料中的粉状颗粒，成膜机理是形成了Si─O─Si 立体网状结构。传统硅溶胶基无机涂料由于硅溶胶的胶粒表面存在大量羟基，活性强，易于团聚，削弱了涂料的分散性和稳定性，因此贮存时容易发生分水严重、易絮凝沉降、形成硬结块等问题，保质期较短。将涂料制备成双组分可以有效延长贮存时间，但现有双组分无机涂料的弊端是调配后的使用寿命很短，超过48 h 的鲜有报道。因此，研发一种贮存稳定性好，使用寿命较长的水性双组分无机涂料很有必要。
大连交通大学材料科学与工程学院王琦等通过研究A 组分中助剂对色浆的影响，以及A、B 组分混合后影响涂料状态的因素，成功制备了一种贮存时间可达一年以上，稳定性良好的水性双组分无机涂料。
原料及基础配方
A、B双组分涂料的原料及基础配方如下：
| 表1 A 组分原料及基础配方 Table 1 Raw materials and basic formulation for component A |
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| 原料 | 质量分数/% | 规格与纯度 | 供应商 |
| 硅溶胶(LS-30) | 45.5 | 粒径10~20nm，工业级 | 浙江宇达化工有限公司 |
| 去离子水 | 19.6 | 自制 | |
| 高岭土 | 4.2 | 粒径≤2μm，工业级 | 中国高岭土公司 |
| 钛白粉 | 6.8 | 粒径≤2μm，工业级 | 济南裕兴化工有限公司 |
| 铁铬黑 | 11.3 | 粒径8000目，工业级 | 广州市先博复合材料有限公司 |
| 绢云母粉 | 7.4 | 粒径600目，工业级 | 河北省灵寿县星光云母粉厂 |
| 滑石粉 | 3.2 | 粒径325目，工业级 | 海城金昌科技开发有限公司 |
| 羟乙基纤维素(250HBR) | 0.00~1.00 | 分析纯 | 天津市大茂化学试剂厂 |
| 乙二醇 | 1 | 分析纯 | 辽宁润迪精细化工有限公司 |
| 丙烯酸钠盐分散剂(SN-5040) | 0.00~0.40 | 分析纯 | 深圳海川化工有限公司 |
| 2−氨基−2−甲基−1−丙醇(AMP-95) | 0.00~0.70 | 化学纯 | 广州市汇翔化工有限公司 |
| 聚乙二醇(2000/6000) | 0.2 | 化学纯 | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 乙二醇乙醚 | 0.5 | 分析纯 | 天津市大茂化学试剂厂 |
| 消泡剂 | 0.1 | 工业级 | 深圳市海川化工有限公司 |
| 表2 B 组分原料及基础配方 Table 2 Raw materials and basic formulation for component B |
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| 原料 | 质量分数/% | 规格与纯度 | 供应商 |
| 甲基三甲氧基硅烷(MTMS) | 97.5~99.25 | 含量≥99%，工业级 | 曲阜万达化工有限公司 |
| pH 调节剂(EE) | 0.75 ~ 2.50 | 自制 | |
涂料的制备
按配方先将250HBR 与4/5 去离子水加入杯中，200 r/min 分散10 min。再加入乙二醇和1/5 AMP-95，200 r/min 分散10 min。提高转速至400 r/min 后，加入1/3 高岭土、SN-5040、1/5 AMP-95 和1/2 消泡剂。提高转速至1 200 r/min，加入剩余的高岭土、钛白粉、铁铬黑、绢云母粉、滑石粉、聚乙二醇和1/5 AMP-95。转速提至2 000 r/min，分散60 min。降低转速至500 r/min，加入剩余的去离子水和1/5 AMP-95，分散10 min。保持转速不变，加入LS-30，分散30 min 后加入乙二醇乙醚、剩余的AMP-95 和消泡剂，再分散30 min。收集反应物后静置12 h 以上，制得A 组分色浆。
将所制A 组分与B 组分按质量比4∶1 混合，先以200 r/min 分散10 min，再以500 r/min 持续搅拌240 min，收集后静置熟化，即得到涂料。
固化膜的性能
固化完全的涂层按GB/T 9286–1998《色漆和清漆 漆膜的划格试验》测试能达1 级附着力。按GB/T5237.4–2004《铝合金建筑型材 第4 部分：粉末喷涂型材》将涂层置于沸水中浸泡4 h，发现它不起皮、不脱落。按Q/ZT BJ00016A–2016《复合涂层耐酸碱性测定方法》在室温下将涂层分别浸泡在5% H2SO4和5% Na2CO3的溶液中24 h，无剥落、失光等现象。经过−40 °C 至90 °C 循环60 个周期，按GB/T 1766–1995《色漆和清漆 涂层老化的评级方法》评价，发现涂层无起泡、粉化等缺陷。按GB/T 1735–1979《漆膜耐热性测定法》令涂层经过马弗炉600 °C 及明火900 °C 灼烧，无明显缺陷。
结论
采用碱性硅溶胶、颜填料及助剂制得色浆A 组分，以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和自制pH 调节剂(EE)为B 组分，制备了一种水性双组分无机涂料。涂层中Si─O─Si 键形成的紧密网状结构和适当配比的无机颜填料赋予了该无机涂料良好的理化性能。
本稿资料来源：王琦, 黎春阳, 李国军. 硅溶胶基水性双组分无机涂料稳定性的研究[J]. 电镀与涂饰, 2021, 40 (8): 654-659.
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